JJG 1154-2018 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程

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中华人民共和国国家计量检定规程,JJG 1154—2018,卡尔丒费休容量法水分测定仪,Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content,2010-06-25 发布2018-09-25 实施,国家市场监督管理总局发布,JJG 1154—2018,卡尔丒费休容量法水分,测定仪检定规程,Verification Regulation of Karl Fischer,5 JJG 1154—2018,5,Volumetric Titrators for Water Content,归口单 位:全国物理化学计量技术委员会,主要起草单位:中国计量科学研究院,参加起草单位:山东省计量科学研究院,本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释,JJG 1154—2018,本规程主要起草人:,王海峰(中国计量科学研究院),马 康(中国计量科学研究院),李占元(中国计量科学研究院),参加起草人:,许爱华(山东省计量科学研究院),JJG 1154—2018,目 录,引言. .. .. .. (n),范围 .. (1),2概述…….. (1),3 计量性能要求.(1),4通用技术要求.. .(2),4.1 法制计量管理标志和标识.. (2),4.2 外观要求 .. (2),4.3 常规检查(2),5计量器具控制.(2),5.1 检定条件(2),5.2 检定项目和检定方法 .. .. . (2),5.3 检定结果的处理 (4),5.4 检定周期(4),附录A 卡尔?费休容量法水分测定仪检定原始记录格式. .. (5 ),附录B 检定证书/检定结果通知书内页格式. (7),I,JJG 1154—2018,引 言,本规程按照JJF 1002—2010《国家计量检定规程编写规则》的要求进行编写。本规,程参考了 GB/T 606—2003《化学试剂 水分测定通用方法 卡尔?费休法》、,GB/T 11133—2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量测定法(卡尔丒费休法)》和,GB/T 6283—2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔?费休法(通用方法)》等文件中,与卡尔丒费休容量法有关的术语、符号与定义,以及技术要求、技术指标和检验方法,本规程为首次发布,n,JJG 1154—2018,卡尔丒费休容量法水分测定仪检定规程,范围,本规程适用于卡尔?费休容量法水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查,2概述,卡尔丒费休容量法水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、医药、,食品和电カ等行业产品的水分含量。卡尔?费休反应的基本原理是:在非水溶剂体系,中,碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1 : 1 : 1的比例反应。反应式见式(Do,CH3OH+SO2+I2 + H2O+3RN=[RNH]SO4CH3+2[RNH]I (D,上述反应式中,CH30H、SO2、し、H2。和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、,水和有机碱,仪器的主要构成部分包括:滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统(含搅拌子)和,控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔?费休滴定剂的滴定度和消耗体积,以及样品,质量计算得到,如公式(2)所示,式中:,エー-样品水分含量,%;,T一—滴定剂的滴定度,mg/mL;,V——滴定剂的体积,mL;,怵----样品质量,go,卡尔?费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂(即单组分滴定剂)含,有碘、二氧化硫、有机碱(如哦嗟)和甲醇。使用单组分试剂时,通常用甲醇作为滴定,溶剂,用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲,醇;滴定溶剂含有二氧化硫、有机碱和甲醇,用于溶解样品,3计量性能要求,仪器计量性能要求见表1,表1仪器计量性能要求,检定项目计量性能要求,水分含量示值最大允许误差士 7%,水分含量重复性不超过3%,1,JJG 1154—2018,4通用技术要求,4.1 法制计量管理标志和标识,铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出厂编号,应有型式批准的标志及编号,4. 2外观要求,显示屏的各种信息显示清晰,4. 3常规检查,控制面板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和,自动滴定功能正常,5计量器具控制,计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查,5.1 检定条件,5.1.1 环境条件,环境温度:10 ℃.30 ℃,环境湿度:<80%RHo,周围无强电磁干扰,5.1. 2计量标准器及配套设备,5. 1. 2. 1有证标准物质,检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质(以下简称水分标准物质)。标准物,质水分含量在0.1%.5.0%范围内,相对扩展不确定度不大于1.5% (る=2),5. 1. 2. 2 天平,实际分度值为0. 1 mg的①级电子天平,经检定合格,5. 1.3其他材料,进样器:1 mL和5 mLo,无水甲醇:分析纯,5.2检定项目和检定方法,5.2.1 首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示,表2检定项目,检定项目首次检定后续检定使用中检查,通用技术要求+ + —,水分含量示值相对误差+ + +,水分含量重复性+ + —,注:凡需检定的项目用“十”表示,不需检定的项目用“一”表示。.,5.2.2 通用技术要求的检查,按4的要求用目视和手动的方法进行检查,2,JJG 1154—2018,5. 2.3水分示值相对误差和水分重复性的检定方法,5. 2. 3.1 实验准备,用无水甲醇冲洗滴定杯后,移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔?费休试剂的仪,器,在滴定池中加入适量的无水甲醇作为溶剂;使用双……

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